[ Billede: Undervisningsministeriets logo ]




Syrebasetitrering - simulation og datafangst

Helge Blom Andersen

Idé

I det følgende beskrives et forløb, der omhandler titrerkurver i syrebasekemien. Forløbet har tre faser.

      — Et teoretisk forarbejde

      — Datafangst

      — Simulering af titrerkurven

Som basis for arbejdet anvendes programmet pH. Programmet kan tegne titrerkurver for syrer, baser og blandinger af polyprote syrer, og det kan vise omslagsområder for indikatorer. Programmet indeholder desuden et opgavemodul, hvor elevernes færdigheder i analyse af titrerkurver testes.

Det teoretiske forarbejde

Programmet anvendes til forarbejdet på følgende måde:
  • Vælg Vindue | Nyt. Herved åbnes en boks (se figur 1) hvor du kan vælge titrand: Syre, blanding af syrer eller base. Eller du kan vælge at få opgaver i analyse af titrerkurver
  • Vælg titrering af syre

pH - programmet kan tegne titrerkurver for mono-, di- og triprote syrer. Hvis syren er monoprot (fx HCl(aq)) angives kun den første pKs-værdi. De to øvrige pKs-værdier sættes af programmet til 20, hvilket betyder, at syren i praksis er monoprot. Hvis du ønsker at simulere titrerkurver for di- eller triprote syrer, skal du selv indsætte de rigtige værdier for pK2 og pK3 .

[ Billede: Dialogboks ]

figur 1

  • Udfyld boksen (se figur 2) med pKs /pKb og koncentrationer for Syren og Basen
  • Tryk [ Billede: Ikon ]. Herved fremkommer en teoretisk titrerkurve. Overflødige titrerkurver fjernes ved tryk på [ Billede: Ikon ]
  • Skift mellem en lille (20 mL) og en stor burette (40 mL) ved tryk på [ Billede: Ikon ]
  • Tryk [ Billede: Ikon ] for at vise en eller flere indikatorers omslagsintervaller
  • Se også menuen Hjælp – her kan du søge hjælp om vigtige begreber vedrørende titrerkurver

[ Billede: Dialogboks ]

figur 2

 

 

Opgaver vedrørende monoprote syrer

    1. Find pKb for NaOH(aq) i Databog fysik kemi.

    2. I pH-programmet skal du i samme grafserie tegne titrerkurver for 10 mL 0,10 M monoprot syre titreret med 0,10 M NaOH. Start med pKs1 = 0 og derefter andre kurver med pKs1 =1, 2, 3, ......10. Lad billedet blive stående på skærmen og løs nedenstående opgaver skriftligt. Husk at begrunde alle svar!

      a. Hvor på en titrerkurve kan du aflæse ækvivalenspunktet?

      b. Hvor på en titrerkurve for en svag syre kan du aflæse pKs -værdien?

      c. Angiv den øvre grænse for pKs for en syre, der kan titreres med 0,10 M NaOH.

    3. Brug pH-programmet til at indtegne omslagsintervaller for indikatorerne: methylorange, methylrødt, bromthymolblåt, phenolphtalein. Hvilke indikatorer finder du egnede ved titrering en syre med en pKs, som har en pKs-værdier der er mindre end 1? Samme spørgsmål til syrer med pKs-værdierne 5 og 7.

    4. Tag en papirudskrift af det skærmbillede, du har nu.

      a. Giv en beskrivelse af forskelle og ligheder mellem titrerkurven for den stærke syre og titrerkurver for de svage syrer.

      b. Prøv at give en forklaring på titrerkurvens forløb: Hvorfor ændres pH-værdien lidt i nogle områder, og hvorfor ændres den meget i andre. (Hjælp: Du kan starte med at undersøge [H3O+], [OH-], [HA] og [A-] og deres relative ændringer som følge af basetilsætning.)

      c. Betragt titrerkurverne for hhv. en stærk og en svag syre. Redegør for pufferegenskaber i relation til opløsningernes sammensætning i karakteristiske områder af titrerkurverne.

    5. I en ny grafserie skal du ved hjælp af pH-programmet tegne titrerkurver for 10 mL HCl(aq) titreret med NaOH. Start med c(HCl) = 1,0 M og lav en titrerkurve med c(NaOH) = 1 M. Lav derefter andre kurver hvor titrator og titrand har samme koncentration. Brug koncentrationerne 10-1 M, 10-2 M. ......10-6 M. Indtegn i samme graf en titrerkurve for en syre med pKs = 5,5, c(syre) =0,1 M og c(NaOH) = 0,1 M.

      a. Hvad er forskellen på titrerkurven for en stærk syre med en lille koncentration som er titreret med en stærk base med samme koncentration, og for en svag syre med en forholdsvis stor koncentration (c = 0,1 M), der titreres med en stærk base med samme koncentration?

      b. Karakteriser pufferegenskaberne i de to typer opløsninger.

 

Opgaver vedrørende polyprote syrer

    6. Find pKs -værdierne for oxalsyre og phosphorsyre i Databog fysik kemi

    7. På hver sin graf skal du ved hjælp af programmet tegne titrerkurver for 5 mL 0,10 M af hver af de nævnte syrer titreret med 0,100 M NaOH.

    8. Lad programmet indtegne nogle indikatorer med omslagsintervaller, der passer til de enkelte ækvivalenspunkter.

    9. Tag en printerudskrift af begge titrerkurver. De skal bruge i det efterfølgende laboratoriearbejde.

    10. Undersøg ved brug af programmet, hvad der er den mindste differens mellem pKs1 og pKs2 for en divalent syre, hvis den skal kunne titreres potentiometrisk som divalent syre med tydelige ækvivalenspunkter. (Sæt pKs1 = 1 i denne undersøgelse).

    11. Forklar forløbet af titrerkurven for phosphorsyre, idet du opskriver reaktionsskemaer for kurvens forskellige afsnit. Hvorfor kan phosphorsyre ikke titreres som en trivalent syre?

 

Sammenfatning

Giv en sammenhængende beskrivelse af den viden, du har tilegnet dig om syrer, indikatorvalg, titrerkurver og pufferegenskaber. Besvarelsen bør indledningsvis forklare, hvad en titrerkurve er, og herefter give en sammenkædning af spørgsmålene 2, 3, 4, 5, 10 og 11 med tilhørende svar således, at besvarelsen kommer til at fremtræde som en sammenhængende helhed.

 

Ekstra træningsopgaver

Når du er færdig med ovenstående opgaver, kan du træne dine færdigheder i analyse af titrerkurver på pH-programmets opgavemodul. Her genererer programmet tilfældige titrerkurver, og du skal ved analyse af titrerkurven beregne titrandens koncentration og angive protolyttens styrke.

_____________________________________________________________

Efterbehandling af forarbejdet

Inden den tilegnede viden skal afprøves i praksis er det vigtigt, at resultaterne af forarbejdet bliver diskuteret på klassen. Herefter sammenskriver eleverne deres besvarelser til et sammenhængende resumé, der kan tjene som en opgaveaflevering.

Tidsforbruget til forarbejdet i skoletiden fordeler sig med ca. 2 lektioner til arbejdet ved computerne og 2 lektioner til plenumgennemgangen.

 

Datafangst

Laboratoriearbejdet i forbindelse med titrerkurver kan udføres som en manuel titrering, eller det kan udføres ved elektronisk dataopsamling.

Det beskrevne forløb omhandler fremstilling af en titrerkurve for titrering af Coca Cola med Adact som interface mellem pH-meter/autoburette og computer. Softwaren, der styrer Adactmodulet, er programmet Ada-kemi.

Dette eksperiment er et godt eksempel på anvendelse af computer i et eksperimentelt fag, idet der både er tale om en egentlig dataopsamling gennem computerens registrering af pH og en styring af eksperimentet ved, at computeren gennem Adactmodulet styrer autotitratorens tilsætning af titrator til titranden. Herved adskiller dette eksperiment sig fra hovedparten af datafangsteksperimenter i kemi, idet der i disse som regel kun sker en registrering af en kemisk størrelse som funktion af tiden.

Undersøgelse af Coca Cola

Forsøgets formål

At foretage en kvalitativ og kvantitativ undersøgelse af indholdet af syre i Coca Cola (Det skal være en Cola, der ikke er sukkerfri).

 

Forsøgets udførelse

  • Kalibrer pH-metret – gerne på to puffere – for eksempel pH = 4 og pH = 10
  • Start programmet Adakemi | Vælg Titrering | Vælg menuen Opsætning | Nidaq
Herved fremkommer boksen Nidaq opsætning (se figur 3). I den her definerede opsætning ses, at det analoge signal (fra pH-metret) skal læses på Channel 0.
  • Tilslut pH-metrets skriverudgang til Adactsystemets Analoge Input modul ACH0 (Analog Channel 0)
  • Tjek at Thermocouple input er slået fra (kontakten er til venstre)

[ Billede: Dialogboks ]

figur 3

I figur 3 ses, at det digitale outputsignal (til autoburetten) skal tages fra Line 6.
  • Tilslut autoburetten til Adactsystemets relæboks PA6 (rød og blå bøsning)
  • Vælg menuen Opsætning | Pulsstyring
  • Kontrollér at doseringen fra autoburetten er 0,10 mL pr. puls, og hyppigheden er 60 pr. minut

[ Billede: Dialogboks ]

figur 4

Under datafangsten kortslutter computeren kortvarigt de to poler i relæboksen, hvorved titratoren afgiver en dosis.
  • Vælg menuen Opsætning | Akser
  • Kontrollér at mV min og mV max i figur 5 er i overensstemmelse med antal mV pr. pH-enhed for pH-metret (kan som regel aflæses bag på pH-metret. I dette tilfælde giver pH-metret 100 mV pr. pH-enhed)
  • Ret evt. endepunktet for titreringen (mL slut)
  • Tryk OK

Nu er opstillingen klar til brug.

[ Billede: Dialogboks ]

figur 5

 

  • Afmål godt 100 mL Cola i en 250 mL konisk kolbe - skvulp den (uden prop), indtil væsken er skumfri. Afmål ved hjælp af målekolbe 100,0 mL "skumfri" Cola. Denne hældes i en porcelænskål og koges i ca. 10 minutter
  • Overfør den kogte Cola kvantitativt til målekolben. Skyl porcelænskålen med en smule demineraliseret vand og overfør dette til kolben. Afkøl kolben og efterfyld til stregen
  • Afpipettér 20,00 mL af den udkogte Cola til et 100 mL bægerglas, som er anbragt på en magnetomrører.
  • Opspænd pH-elektroden i et stativ og anbring den i opløsningen
  • Fyld autoburetten med 0,010 M NaOH og anbring afløbsrøret i titranden
  • Start omrører og tryk Start i Adakemi-vinduet på computeren

Når titreringen er afsluttet:

  • Vælg menuen Fil | Eksportér ascii | med komma (hvis Windows på computeren er sat op til at bruge decimalkomma – se figur 6)
  • Angiv et filnavn og giv filen ekstension txt (for eksempel cola.txt)
  • Vælg menuen Fil | Gem (for en sikkerheds skyld)

Hermed er det eksperimentelle afsluttet.

[ Billede: skærmbillede fra programmet ]

figur 6

 

 

 

Simulering af pH-titrerkurve fra datafangst

  • Anbring disketten med datafilen fra datafangsten i diskettedrevet
  • Åbn programmet pH
  • Vælg Vindue
  • Vælg Nyt
  • Vælg Titrering af blanding af syre (se figur 7)
  • Tryk [ Billede: Ikon ]
  • Vælg dataform for Syre2: Stofmængde
  • Tryk [ Billede: Ikon ] (40 mL burette)
  • Vælg Målepunkter (se figur 8)
  • Vælg Læs fra fil

Nu fremkommer boksen Åbn (se figur 9)

  • Dobbeltklik på filen fra datafangsten. Nu plottes målepunkterne fra datafangsten

[ Billede: Dialogboks ]

figur 7

  • Studér titrerkurven. Er syren mono-, di- eller triprot?
  • Før markøren til titrerkurvens første ækvivalenspunkt og aflæs det tilhørende volumen i boksen under titrerkurven – se figur 10
  • Beregn syrens totalkoncentration ud fra første ækvivalenspunkt
  • Udfør en omhyggelig analyse af titrerkurven med hensyn til ækvivalenspunkternes placering. Kunne der evt. være en anden syre til stede?

Hvis analysen viser, at der er en ekstra syre til stede, skal du gå frem på følgende måde:

figur 8

[ Billede: Dialogboks ]

figur 9

  • Multiplicér første ækvivalensvolumen med 2. Beregn forskellen mellem dette rumfang og andet ækvivalenspunkt. Anvend denne forskel til at beregne koncentrationen af den anden syre

Nu kan simuleringen af titrerkurven starte. Først gennemføres simuleringen, som om titranden kun indeholder Syre1.

[ Billede: Informationsboks der fortæller om Volumen og pH ]

figur 10

  • Udfyld boksen (se figur 11) med alle koncentrationer for Syre1 og Basen. Gæt på pKs-værdi(er) for syren.
  • Tryk [ Billede: Ikon ]. Herved fremkommer en teoretisk titrerkurve
  • Simulér flere titrerkurver med forskellige værdier af pKs indtil bedst mulig overensstemmelse opnås, hvad angår den første del af titrerkurven

Hvis du har formodning om, at titranden indholder en blanding af syrer, kan du arbejde videre.

  • Ret pKs og Rumfang for Syre2
  • Forsæt med at justere data indtil bedst mulig overensstemmelse opnås

[ Billede: Dialogboks ]

figur 11

 

 

Det videre arbejde og informationssøgning på Internettet

  • Aflæs varedeklarationens E-numre på flasken
  • Søg på E-numre på Internettet for eksempel på adressen: http://wbtd15.biozentrum.uni-wuerzburg.de/projekte/biotech/food/lz/lz7/lz7a.htm
  • Hvilke stoffer findes der i Cola’en? Find ADI-værdi for de deklarerede stoffer
  • Beregn massen af de enkelte syrer i en flaske Cola ved brug af resultaterne fra titreringen
  • Beregn, hvor mange Cola’er du kan tåle at drikke pr. dag uden at overskride ADI-værdien
  • Undersøg i E-nummerlisten hvilke andre anvendelser der er for de fundne stoffer
  • Søg yderligere oplysninger om stofferne på http://www.chemfinder.camsoft.com. Studér strukturformlerne
  • Opskriv reaktionsskemaer for titratorens reaktioner med hver af syrerne i titranden
  • Sammenlign titrerkurven med simuleringen. Overvej mulige årsager til, at overensstemmelsen måske ikke helt er, som du kunne ønske dig
  • Fremstil en kunstig Cola, der indeholder syrerne i de koncentrationer, som du har analyseret dig frem til. Titrér den og simulér titrerkurven som beskrevet ovenfor.
  •  

Eksamen

Følgende forslag til et eksamensspørgsmål på mellem- eller højt niveau inden for emnet syrebasetitrering forudsætter, at der er givet tilladelse til anvendelse af computer til mundtlig eksamen i kemi.

Eleven skal have adgang til en pc i forberedelseslokalet, hvorpå pH-programmet er installeret og denne pc eller en tilsvarende skal være tilgængelig under eksaminationen.

Herunder er der givet to eksempler på eksamensspørgsmål i kemi, hvor følgende kriterier er anvendt:

    Eksamensspørgsmålet indeholder en klar overskrift, som er en afgrænsning af området.

    Eksamensspørgsmålet er så skarpt tilskåret og så enkelt formuleret, at eksaminanden ikke tvinges til at bruge ekstra tid på fortolkningen af det.

    Eksamensspørgsmålet er formuleret bredt.

    Eksamensspørgsmålet tager udgangspunkt i et konkret emne, hvori eksaminanden skal kunne trække hovedlinier på passende kort form. Under denne fremlæggelse er eksaminanden bundet af spørgsmålets formulering og indhold.

    Eksamensspørgsmålet indeholder en valgfri afdeling, hvor eksaminanden selv kan vælge blandt nogle foreslåede underemner, eller selv finde passende eksempler/emner, der holder sig inden for overskriftens rammer.

 

Titrerkurver

Benyt pH-programmet til at tegne teoretiske titrerkurver for monoprote syrer med forskellig styrke titreret med 0,1 M NaOH.

Følgende to punkter skal herefter behandles kortfattet og i hovedtræk

      Definition af begrebet ækvivalenspunkt og hvorledes dette kan benyttes til at bestemme koncentrationen af titranden.

      Titrerkurvernes forløb som følge af titrandens sammensætning under titreringen

 

I forlængelse heraf skal du redegøre for nogle af følgende emner:

    Valg af indikatorer

    Pufferegenskaber belyst ud fra titrandens sammensætning

    Hvorledes en titrering udføres i praksis

    Titrerkurver for baser titreret med stærk syre

    Titrerkurver for flerprote syrer

    ……………..eller hvad du selv finder relevant for emnet.

 

Simulering af en eksperimentel titrerkurve

På disketten ligger filen cola.txt. Hent denne fil ind pH-programmet.

Følgende to punkter skal herefter behandles kortfattet og i hovedtræk

      En analyse af titrerkurven

      En demonstration af hvorledes titrerkurven kan simuleres ved brug af pH-programmet

 

I forlængelse heraf kan du redegøre for nogle af følgende emner:

        Hvorledes datafangsten udføres i praksis

        ADI-værdi

        Hvorledes massen af syrerne i colaen bestemmes

        Carbonsyre

        Pufferegenskaber

        Titrandens sammensætning under titreringen

        …………….. eller hvad du selv finder relevant for emnet.



Forsiden | Forrige kapitel | Næste kapitel